不銹鋼實(shí)驗(yàn)用小型層析柱施符，吸附柱介紹

本設(shè)備耐溫，耐壓擂找，采用不銹鋼316制造戳吝，防腐防蝕，大小根據(jù)用量需求來設(shè)計(jì)婴洼，實(shí)驗(yàn)用從108-219不等骨坑，長1米到1米5，工作原理柬采，先在圓柱管中先填充不同組分樹脂欢唾，形成一個(gè)固定相。將樣品從進(jìn)液口自動(dòng)加到柱子上粉捻，設(shè)定壓力缅含，再用酸堿溶劑洗脫，溶液組成流動(dòng)相杖荤。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中脓擅，根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離窥吮。

一般可用柱體設(shè)計(jì)參數(shù)

生產(chǎn)實(shí)物圖

安裝實(shí)物圖

不銹鋼實(shí)驗(yàn)用小型層析柱酒危，吸附柱似靖，操作方法

二，裝柱方法編輯

裝柱子（添硅膠）時(shí)败旋，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱录切，二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法仁连，硅膠（固定相）的上表面一定要平整蓝角，并且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好饭冬，太長了也會由于擴(kuò)散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好帅容。

濕法裝柱是先把硅膠用適當(dāng)?shù)娜軇┌鑴蚝螅偬钊胫又校缓笤偌訅河昧芟磩?/span>“走柱子"并徘，本法的優(yōu)點(diǎn)是一般柱子裝的比較結(jié)實(shí)遣钳，沒有氣泡。

干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠麦乞，然后再輕輕敲打柱子兩側(cè)蕴茴，至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度姐直，最后再用油泵直接抽倦淀，這樣就會使得柱子裝的很結(jié)實(shí)。接著是用淋洗劑“走柱子"声畏，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑撞叽。通常上面加壓，下面再用油泵抽淤点，這樣可以加快速度劣搪。干法裝柱較方便，但的缺陷在于“走柱子"時(shí)揉远，由于溶劑和硅膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到）斟迁，容易產(chǎn)生氣泡，這一點(diǎn)在使用低沸點(diǎn)的淋洗劑時(shí)如衰件，二氯甲烷更為明顯邻因。雖然產(chǎn)生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是擅盏，一旦撤去壓力耽暖，如在上樣、加溶劑等操作的時(shí)候纹硼，氣泡就會釋放出來英胖，嚴(yán)重時(shí)，整個(gè)柱子變花脱睛，樣品不可能平整地通過，當(dāng)然也就談不上分離了浙于。解決的辦法是：护盈、硅膠一定要填結(jié)實(shí)；第二羞酗、一定要用較多的溶劑“走柱子"腐宋，一定要到柱子的下端不再發(fā)燙，恢復(fù)到室溫后再撤去壓力檀轨。

也有介紹在硅膠的最上層填上一小層石英砂胸竞，防止添加溶劑的時(shí)候，使得樣品層不再整齊。但是如果小心上樣卫枝，添加溶劑煎饼，則沒有這個(gè)必要。

三校赤，上樣方法編輯

上樣也有干法和濕法之分：干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后吆玖，在加入少量硅膠，拌勻后再旋去溶劑马篮。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層沾乘。干法上樣較麻煩，但可以保證樣品層很平整诽泪。濕法上樣就是用少量溶劑（就是展開劑杰赴，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑挂闺，但必須少量）將樣品溶解后便金，再用膠頭滴管轉(zhuǎn)移得到的溶液，沿著層析柱內(nèi)壁均勻加入烧乙。然后用少量溶劑洗滌后拐扛，再加入。濕法較方便辱窘，熟手一般采用此法楷焦。上樣完畢后，接著即用淋洗劑淋洗膝班。淋洗劑一般采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑头位。由于層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的硅膠都相同庇晤，但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時(shí)虱硝，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍厕氨，但又不能稀釋太多进每，否則成了靠擴(kuò)散作用來分離，效果也不會好命斧。