為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量演避,針對(duì)固定污染源廢氣國(guó)內(nèi)制定了廢氣中總烴氨鹤、甲烷和非甲烷總烴,苯系物偶咸,揮發(fā)性鹵代烴等指標(biāo)的測(cè)定方法及標(biāo)準(zhǔn)何煞。
固定污染源廢氣中總烴、甲烷殊泼、非甲烷總烴測(cè)定采用HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴柿患、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》;苯系物采用HJ 1261—2022《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》码日;揮發(fā)性鹵代烴采用HJ 1006-2018《固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定氣袋采樣-氣相色譜法》
賽默飛Trace1600系列色譜儀獨(dú)特的模塊化即時(shí)連接進(jìn)樣口森枪、檢測(cè)器及性能強(qiáng)大的閥箱系統(tǒng),以其優(yōu)越的靈活性和穩(wěn)定性审孽,將固定污染源廢氣中非甲烷總烴疲恢,揮發(fā)性鹵代烴,苯系物測(cè)定等三個(gè)分析需求整合到一臺(tái)氣相色譜儀上瓷胧,極大地節(jié)約實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本显拳、提高檢測(cè)效率。儀器配置如下圖:
(點(diǎn)擊查看大圖)
(一)
廢氣中總烴搓萧、甲烷和非甲烷總烴測(cè)定
針對(duì)非甲烷總烴檢測(cè)(NMHC)杂数,采用十通閥雙定量環(huán),平行雙色譜柱匯合到單FID檢測(cè)器方案瘸洛,經(jīng)濟(jì)實(shí)用揍移。配置變色龍軟件,提供靈活的報(bào)告模板反肋,可以通過編輯公式計(jì)算得到非甲烷總烴的質(zhì)量濃度(以甲烷或以碳計(jì)那伐,mg/m3)。最大程度的簡(jiǎn)化工作石蔗,方便用戶日常分析操作披滑。
根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》要求轮拼,由低濃度到高濃度依次通過定量環(huán)取1 mL氣體樣品注入氣相色譜儀羹卷,分別測(cè)定總烴、甲烷才延。
色譜條件:
進(jìn)樣量:1mL
閥箱溫度:80℃
色譜柱1:Porapak Q 1/8”×2m
色譜柱2:Glass Bead 1/8”×1m
檢測(cè)器溫度:250℃
1
高濃度NMHC的5個(gè)濃度點(diǎn)依次為50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol淀胞。
高濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖1:
圖1:高濃度總烴及甲烷5個(gè)濃度點(diǎn)疊加譜圖
高濃度總烴校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
高濃度甲烷校準(zhǔn)曲線陈园,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
2
低濃度NMHC的5個(gè)濃度點(diǎn)依次為1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol两军。
低濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖2:
圖2:低濃度總烴及甲烷5個(gè)濃度點(diǎn)疊加譜圖
低濃度總烴校準(zhǔn)曲線肿犁,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
低濃度甲烷校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出結(jié)論备秋,單檢測(cè)器非甲烷總烴檢測(cè)方案具有良好的靈敏度和線性叶皿,適用濃度范圍廣,完全可以滿足固定污染源和環(huán)境空氣非甲烷總烴檢測(cè)需求畏帖。
(二)
廢氣中苯系物測(cè)定
根據(jù)HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》拢掷,需要檢測(cè)的苯系物包括:苯、甲苯曹动、乙苯斋日、對(duì)二甲苯、間二甲苯墓陈、異丙苯恶守、鄰二甲苯、苯乙烯八種物質(zhì)贡必。方法檢出限為0.2 mg/m3~0.6 mg/m3兔港,測(cè)定下限為0.8 mg/m3~2.4 mg/m3
采用氣袋直接進(jìn)樣即可滿足檢出限要求。配置用六通進(jìn)樣閥接分流/不分流進(jìn)樣口仔拟,接TG-WAX色譜柱衫樊,F(xiàn)ID檢出,可以通過變色龍軟件的定制化報(bào)告轉(zhuǎn)換為mg/m3利花。
色譜條件:
進(jìn)樣量:1mL
進(jìn)樣口溫度:200℃
分流比:2:1
色譜柱: TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm
柱流速:3mL/min
FID檢測(cè)器溫度:240℃
15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖3:
圖3:15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖
1-苯科侈;2-甲苯;3-乙苯炒事;4-對(duì)二甲苯臀栈;5-間二甲苯;6-異丙苯仁吟;7-鄰二甲苯岭蚜;8-苯乙烯
連續(xù)6次進(jìn)樣各組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.97%-2.09%之間。通過信噪比計(jì)算夏捣,苯的三倍噪音檢出限為0.18 mg/m3孝揉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方案可以滿足固定污染源廢氣中苯系物的測(cè)定需求。
(三)
廢氣中揮發(fā)性鹵代烴測(cè)定
根據(jù)HJ 1006-2018《固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定氣袋采樣-氣相色譜法》殊储,該方案采用氣袋六通氣體進(jìn)樣閥直接進(jìn)樣誓读,進(jìn)樣體積為1ml胳雁,目標(biāo)組分經(jīng)過色譜柱分離后瘤慕,進(jìn)入ECD檢測(cè)器檢測(cè)。目標(biāo)組分包括氯甲烷康逝,氯乙烯鹰柄,溴甲烷,溴乙烷,氯丙烯擎融,二氯甲烷衣右,氯丁二烯,三氯甲烷彬祖,四氯化碳茁瘦,1,2-二氯乙烷,三氯乙烯储笑,1,2-二氯丙烷甜熔,環(huán)氧氯丙烷,四氯乙烯等14種揮發(fā)性鹵代烴突倍∏幌。可以通過變色龍軟件的定制化報(bào)告轉(zhuǎn)換為mg/m3。
色譜條件:
進(jìn)樣量:1mL
進(jìn)樣口溫度:150℃
分流比:40:1
色譜柱: TG-624 GC Column 30m x 0.25mm x 1.4μm
柱流速:1.5mL/min
ECD參數(shù):溫度:300℃; 脈沖幅度:30V; 脈沖寬度:0.8 µs;參比電流:0.5nA;尾吹:15 ml/min
揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖4:
圖4 14種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
通過標(biāo)氣稀釋儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行稀釋羽历,稀釋后的標(biāo)氣從低到高依次分析焊虏,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。各濃度點(diǎn)標(biāo)氣色譜圖疊加見圖5秕磷;各組分線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99诵闭;通過信噪比計(jì)算,各組分檢出限和測(cè)定下限均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求澎嚣。
圖5 不同濃度點(diǎn)色譜圖疊加
總結(jié)
賽默飛Trace1600氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性涂圆,可以在一臺(tái)GC上同時(shí)搭載多個(gè)應(yīng)用方法,并可以隨時(shí)更換不同類型進(jìn)樣口湃儒、檢測(cè)器还纤,滿足實(shí)驗(yàn)室多任務(wù)分析需求,為用戶提高效率氯摆、節(jié)約成本埠邻,提供切實(shí)可行的方案。
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