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熱分析技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水止喷,結(jié)晶-熔融馆类,蒸發(fā),相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等弹谁,是一種十分重要的分析測試方法乾巧。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱(DSC),差熱分析(DTA)预愤,熱重分析(TGA)以及熱機械分析(DMA)沟于。
熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實驗方法,在無機植康、有機旷太、化工、冶金向图、醫(yī)藥谈毫、食品、塑料碉讯、橡膠鹤鲤、能源、建筑订淑、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用枷辫。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應(yīng)用搁排。
一笔房、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應(yīng)用
熱固性樹脂,是指樹脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化,逐漸硬化成型学虑,再受熱也不軟化段辈,也不能溶解的一種樹脂。常見的熱固性樹脂有酚醛欲炉、環(huán)氧憾宅、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等愧捕。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類奢驯,由于它具有良好的粘接性能,介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性次绘,所以被廣泛應(yīng)用各個領(lǐng)域瘪阁。
固化反應(yīng)是指在適當?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng)。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數(shù)邮偎,固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹脂官能度的類型管跺、參加反應(yīng)的官能團的數(shù)量、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對于一個配方確定的樹脂體系钢猛,固化反應(yīng)熱是一定的伙菜,因此用DSC可以很方便地進行固化度的測定。
二命迈、DSC方法對塑料行業(yè)熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)的測定
塑料是中國四大基礎(chǔ)建材之一贩绕。我國是塑料制品的生產(chǎn)和消費大國。塑料在國民經(jīng)濟和日常生活中得到了廣泛應(yīng)用壶愤,市場空間十分廣闊淑倾,尤其是電子電器、交通運輸及建筑業(yè)的發(fā)展對塑料零部件和各種制品提出越來越高的要求涮饱,迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級和產(chǎn)品的更新?lián)Q代绸廉,塑料實現(xiàn)高價比、節(jié)能常择、環(huán)保及使用安全姨痊。因此,塑料行業(yè)作為朝陽產(chǎn)業(yè)笆赤,仍有很大的發(fā)展空間购狈。
需要特別關(guān)注的是,塑料材料在貯存粮唯、加工和日常使用中受光杂猾、熱和氧氣等的作用,極易引起高分子材料的老化反應(yīng)浇找,使材料的物理機械性能變壞签子,縮短使用壽命就壳。因此在塑料的新產(chǎn)品開發(fā)和性能測試中正確評價抗氧劑添加的效果具有重要的意義。而氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度本身可作為高聚物熱氧化穩(wěn)定性的一種度量缺西,近年來廣泛被采用涤伐。隨著測試技術(shù)和測試儀器的發(fā)展,采用差示掃描量熱法(DSC)測定材料氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度已成為評價塑料熱穩(wěn)定性的重要方法缨称。
熱分析測定聚合物的氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度是加速老化實驗之一废亭。采用差示掃描量熱法(DSC)可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導(dǎo)時間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中具钥,在氧氣或空氣氣氛中,在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時液兽,測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度骂删。氧化誘導(dǎo)時間或溫度是評價被測材料熱穩(wěn)定性的一種手段。
三四啰、(DSC)法在非晶體高分子領(lǐng)域玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試
在實際應(yīng)用中塑料和橡膠材料的機械性能與其熱性質(zhì)-—玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)宁玫、熔融溫度(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)柑晒、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關(guān)系欧瘪。和晟儀器氧化誘導(dǎo)期測試(O.I.T)可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息。高壓 DSC 可以進一步給出壓力對氧化反應(yīng)匙赞、交聯(lián)反應(yīng)和結(jié)晶行為的影響佛掖。DSC 曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓給出了結(jié)晶度的信息季距,許多半結(jié)晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應(yīng)用溫度范圍都有一個放熱的冷結(jié)晶峰虚蹋,由此引起的收縮會影響材料的使用。用 DSC 還可以得到雜質(zhì)和濕度的影響蒿蛆。在程控冷卻中可以得到材料結(jié)晶溫度抄娜、結(jié)晶速率以及成核劑和回收材料的影響。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和制備條件的影響毙纫。
四砂彻、熱分析技術(shù)在藥物領(lǐng)域的應(yīng)用
在藥品檢驗中,zui常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析法(TGA)港排。目前搪狗,發(fā)達國家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。熱分析技術(shù)具有用量少摇龟、方法靈敏两胃、快速,在較短的時間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息等特點遮乾,在藥品檢驗中有著廣泛的應(yīng)用专肪。
熱分析技術(shù)的各種優(yōu)點使其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越受注目刹勃。在藥物的含量測定;藥物含水量的測定及表面吸附水嚎尤、結(jié)晶水荔仁、結(jié)構(gòu)水的判斷;藥物熱降解及穩(wěn)定性研究芽死;藥物熔點的測試乏梁;藥物的純度測試等方面,熱分析技術(shù)都扮演著至關(guān)重要的角色关贵。
五遇骑、 熱分析在淀粉類食品行業(yè)的應(yīng)用
淀粉類食品包括小米、黑米揖曾、蕎麥落萎、燕麥、薏仁米炭剪、高粱练链、土豆、山藥奴拦、薯類等颖倾。淀粉是葡萄糖的高聚體,水解到二糖階段為麥芽糖天库,*水解后得到葡萄糖才褂。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類構(gòu)成,直鏈淀粉含幾百個葡萄糖單元眼膊,支鏈淀粉含幾千個葡萄糖單元绪樊。為了深入了解淀粉類食品的化學(xué)性能,熱分析技術(shù)在其研究舆鸿、探討過程中被廣泛使用藐篡。
DSC法可用于研究淀粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì),特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測定翰发〖耍可結(jié)合物化方法分析淀粉、淀粉混合物體系的熔融性和預(yù)測結(jié)構(gòu)吮骑,利用DSC是測定淀粉糊化和回生的經(jīng)典方法坚浩。采用標準曲線法測定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系,再根據(jù)未知樣品的峰面積計算糊化度循头;根據(jù)淀粉重結(jié)晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系绵估,可確定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相變的過程中卡骂,伴隨著能量的變化国裳,可以利用DSC法進行測量形入。
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