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　　熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度―質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序溫控下測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系绿聘。 當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華嗽上、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)熄攘，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化兽愤。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。 通過分析熱重曲線挪圾，可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化浅萧，并且根據(jù)失重量可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)哲思，能準(zhǔn)確地測定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率版挣，可以說，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化枕详，就可以用熱重法來研究其變化過程息扶。
 

　　熱重法所測定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解弹扩、吸附/解吸附纫脚、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)眶逐、水合/脫水况颈、分解、黑煙末等洗吉。目前廣泛應(yīng)用于塑料勾奇、橡膠、涂料蔼魁、藥品摆野、催化劑、無極材料凛驮、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)裆站、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括：無機(jī)物黔夭、有機(jī)物及聚合物的熱分解宏胯；金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程；固體反應(yīng)；含濕量肩袍、揮發(fā)物及灰分含量的測定杭棵；升華過程；脫水和吸濕氛赐；爆炸材料的研究魂爪；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；發(fā)現(xiàn)新化合物鹰祸；吸附和解析甫窟；催化活度的測定；面積的測定蛙婴；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究粗井；反應(yīng)機(jī)制的研究等。
 

 

 常見故障原因及其解決方法

 

　　1 樣品支架脫落斷裂
 

　　(1)樣品支架脫落問題
 

　　仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn)钢谍，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫趁吭、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的亏的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的咖杉，但當(dāng)測試樣品在高溫下(700℃以上)長時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會遭到破壞胆中，致使樣品支架脫落句担，樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會縮短加熱絲的使用壽命橡收。因此為了有效地保護(hù)樣品支架青蝗，應(yīng)盡量避免儀器長時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
 

　　(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
 

　　在熱重分析儀使用的過程中配评，有時(shí)會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況世蕴。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當(dāng)測試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出再拴，會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大塘丝，若此時(shí)打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂诞外。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出澜沟，強(qiáng)烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi)峡谊，從而影響天平測量倔喂，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請專業(yè)工程師維護(hù)靖苇，究其原因可能是：在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體班缰，常將儀器的氣體開關(guān)打開贤壁，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大悼枢，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后脾拆，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)馒索。如果樣品測試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)名船，就會導(dǎo)致下次樣品測試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后绰上，氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架返乏。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架框抽。
 

　　2 TG曲線異常波動(dòng)
 

　　在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
 

　　(1)樣品測試過程中是否存在震動(dòng)源
 

　　熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬分之一 )。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動(dòng)源香诽，如室外有建筑施工的敲打绵扇、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)庐丁，這樣一來就會導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中仓煌。
 

　　(2)氣體過濾器是否堵塞
 

　　氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測量過程中會分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒榨凭。在氣流的帶動(dòng)下通過過濾器時(shí)被氣體帶出熔徊，而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長郑迅，尾氣中的固體微粒就會慢慢富集朽晓，達(dá)到一定的程度后，會導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出梳附。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng)获印，從而導(dǎo)致天平測試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。
 

　　為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生街州，通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢兼丰。方法是先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后唆缴，放好樣品鳍征，蓋上爐蓋，保證爐體密封面徽。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa艳丛，打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān)，控制氣體流量為20mL/min趟紊，取裝水的燒杯氮双，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器戴差，一般2~3月更換一次送爸，可根據(jù)具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定暖释。
 

　　3 TG測試的度降低
 

　　熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面
 

　　(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 

　　通常儀器在使用一段時(shí)間后窗蠕，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)在摔，這樣會影響到天平測試的精度骏疆。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管唤吐，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)潜佑，確保分析天平測量的準(zhǔn)確性。
 

　　(2)長期測樣肮顾，支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物舌肝，影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ 针蜀，可增加降溫段但不可高溫恒溫页更！和晟儀器認(rèn)為一般一周一次，具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定捷仓，以除掉支架上的殘留物锹嫌，提高TG的測試度。
 

　　4 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
 

　　在樣品測試過程中图云，恒溫水槽有時(shí)會發(fā)生尖銳的鳴聲惯悠。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵竣况，必要時(shí)添加適量純水克婶。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠，則需要進(jìn)行更換 丹泉。一般對水浴濾芯定期清理情萤，2~3月一次，先用自來水清洗摹恨，在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可筋岛。