一、前言
中間實驗階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律绽脏,并解決實驗室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題味廊。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會因?qū)嶒炆a(chǎn)的不同而改變,但各步化學(xué)反應(yīng)的*反應(yīng)工藝條件棠耕,則可能隨實驗規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此柠新,中試放大很重要窍荧。
二、實驗進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)至少要具備的條件:
1恨憎、小試收率穩(wěn)定蕊退,產(chǎn)品質(zhì)量可靠。
2憔恳、造作條件已經(jīng)確定瓤荔,產(chǎn)品,中間體和原理的分析檢驗方法已確定钥组。
3输硝、某些設(shè)備,管道材質(zhì)的耐腐蝕實驗已經(jīng)進(jìn)行程梦,并有所需的一般設(shè)備点把。
4、進(jìn)行了物料衡算乞贡。三廢問題已有初步的處理方法氢碰。
5、已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量颅唇。
6申广、已提出安全生產(chǎn)的要求。
三西练、工業(yè)化放大的方法有:
1东六、經(jīng)驗放大:主要是憑借經(jīng)驗通過逐級放大(小試裝置-中間裝置-中型裝置-大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法钮核。
2辰张、相似放大:主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大形负。此法有一定局限性,只適用于物理過程放大欢巡。而不適用于化學(xué)過程的放大瞒礼。
3、數(shù)學(xué)模擬放大:是應(yīng)用計算機技術(shù)的放大致驶,它是今后發(fā)展的方向芯勘。
此外,微型中間裝置的發(fā)展也很迅速腺逛,即采用微型中間裝置替代大型中間裝置荷愕,為工業(yè)化裝置提供的設(shè)計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉棍矛,建設(shè)快安疗。
四、工業(yè)化放大階段的任務(wù):
主要有以下八點够委,實踐中可以根據(jù)不同情況荐类,分清主次,有計劃有組織地進(jìn)行茁帽。
1玉罐、工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的zui終確定。特別當(dāng)原來選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時潘拨,應(yīng)重新選擇其他路線吊输,再按新路線進(jìn)行中試放大。
2铁追、設(shè)備材質(zhì)和型號的選擇季蚂。對于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。
3辟堡、攪拌器型式和攪拌速度的考察价岭。反應(yīng)很多是非均相的,且反應(yīng)熱效應(yīng)較大触晃。在小試時由于物料體積小冗吟,攪拌效果好,傳熱傳質(zhì)問題不明顯皂计,但在中試放大時必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點演侍,注意攪拌型式和攪拌速度對反應(yīng)的影響規(guī)律,以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度辉九。
4色递、反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。試驗室階段獲得的*反應(yīng)條件不一定*符合中試放大的要求,為此粪趋,應(yīng)就其中主要的影響因素蛆狱,如加料速度,攪拌效果磺浙,反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素洪囤,進(jìn)行深入研究,以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律撕氧。得到更適用的反應(yīng)條件瘤缩。
5、工藝流程和操作方法的確定伦泥。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求剥啤。特別注意縮短工序,簡化操作不脯,提高勞動生產(chǎn)率府怯。從而zui終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。
6跨新、進(jìn)行物料衡算富腊。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作方法確定后,就應(yīng)該就一些收率低域帐,副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的程度是整。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)赚朱。挖潛節(jié)能,提率以叛,回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)谁班。對無分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。
7疼喝、原材料诊乐,中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題我值,必須測定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)晰等,如比熱,黏度岸零,爆炸極限等歉莫。
8、原材料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂竞蹲。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實驗進(jìn)行修訂和完善张绊。