北京中諾泰安科技有限公司
程: :氧化硫的快速檢測
(二氧化硫速測試劑盒與速測管使用說明)
方法一酱固、試劑盒快速滴定法
方法編號:CDC-2022
1檢測意義:二氧化硫殘留量是亞 流 酸鹽在食品中存在的計量形式,亞 流 酸鹽主要包括亞 流 酸鈉蒸健、亞 流 酸氫鈉座享、低亞 流 酸鈉(又名保險粉)、焦亞 流 酸鈉似忧、焦亞 流酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等渣叛。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還原性的亞 流 酸丈秩,起到漂白、脫色淳衙、防腐和抗氧化作用蘑秽。但用量過大會導(dǎo)致胃腸道反應(yīng),影響鈣磷吸收箫攀,免疫力低下肠牲,尤其是加入到不允許加入的食品中時,其潛在的危害性就更大筷穿。
2 適用范圍:本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測厌棵。
3 方法原理:樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在,加入氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài)牧赚,并使之固定醇票。加入流酸又使二氧化硫游離,然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淆膏。到達(dá)終點時速郑,過量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量塑汽。
4 樣品處理
4.1無色水溶性固體樣品(如白砂糖舰缠、果糖等):準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中态练,加入10~20mL蒸餾水或純凈水蚣凰,加入5滴1號堿性試液,蓋塞振搖溶解后待測聪僚。
4.2水不溶性固體樣品(如粉絲坦辟、竹筍、干果章办、干菜锉走、蘑菇罐頭等):取適量樣品研磨或搗碎,準(zhǔn)確稱取 2.0g樣品藕届,置入具塞三角瓶中挪蹭,加入 50.0mL蒸餾水或純凈水,加入10滴1號堿性試液休偶,蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒梁厉,如果樣品粘性較大(葡萄干等),應(yīng)溶解成絮狀形成踏兜,必要時采用玻璃棒助溶词顾,將溶液用濾紙過濾,或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液碱妆,放入另一個三角瓶中待測(此時的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g)肉盹。
5 測定:在待測液的三角瓶中加入 3 滴 2號試液(酸液)昔驱,如果樣品在處理時未從中分取一部分溶液測定,在待測液的三角瓶中加入 5 滴 2號試液(保證測定是在酸性溶液中進(jìn)行)纺榨;蓋塞輕輕搖動50次榄湿,加入3~5滴 3號試液(指示液),將棕色瓶中的4號試液倒入到備用空滴瓶中彰怒,用此滴瓶對三角瓶中的溶液進(jìn)行直立式滴定羞烘,每滴一滴試液后都要搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒*為止划葫,記錄4號試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空白溶液測定并記錄4號試液消耗的滴數(shù)擒抠,按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量扶眼。。e =
e —樣品中二氧化硫的含量瑰跳,g/kg忍坯,L; | 0.016—換算系數(shù) |
G1—滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數(shù), | M —取樣量砰普,g; |
G2—滴定空白溶液消耗4號試液的滴數(shù)谁媳, | |
6 說明
6.1 在取樣量2.0g 的情況下,每1滴4號試液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫狗准,由此可推算出用4號試液滴定某些食品時不應(yīng)超出的滴數(shù)(減去空白消耗后的滴數(shù))克锣,如殘留*≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴腔长,≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴袭祟。當(dāng)取樣量改變時(如水不溶性固體樣品),應(yīng)按公式計算捞附。
6.2 蘿卜巾乳、蒜、辣椒中含有硫化物成份對測定有干擾鸟召,選擇樣品時應(yīng)加以注意胆绊。
6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。
6.4 1號和2號試液分別為強(qiáng)堿和強(qiáng)酸溶液欧募,一旦誤入眼中請用大量請水沖洗压状。
6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用槽片。
6.6 本方法為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進(jìn)后的現(xiàn)場快速檢測方法(省去了蒸餾步驟)何缓,與國標(biāo)法相比其測定結(jié)果的精密度差一些,多次測定結(jié)果的平均值可以起到校準(zhǔn)作用还栓,對于超出國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品黑声,必要時可以送實驗室進(jìn)一步測定埂体。
6.7 國家對部分食品中二氧化硫的殘留*參考如下:
品 種 | 二氧化硫殘留* mg/kg(L) |
食用淀粉 | ≤30 |
鹽漬蔬菜、多種蔬菜和菌類罐頭 | ≤50 |
粉絲失能、粉條洛续、食糖、餅干饵臀、水果干類等 | ≤100 |
干制蔬菜绞宿,腐竹類 | ≤200 |
蜜餞涼果 | ≤350 |
6.8 速測盒包裝:塑料稱量杯、具塞三角瓶鹉灼、漏斗各兩個鞋伸,濾紙1盒,塑料吸管10支敏困,含補(bǔ)充試液一套(1艰欲、2、3莽浴、4號試液各1瓶破罐,空滴瓶1個)。
6.9 試液有效期:常溫保存12個月橱鹏,生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示膜蠢。
方法二、速測管比色測定法
方法編號:CDC-2021
1 樣品處理:
1.1 無色液體(包括牛乳)樣品:準(zhǔn)確吸取1.0mL樣品莉兰,用蒸餾水或純凈水進(jìn)行50倍稀釋挑围,搖勻,從中取1.0mL到速測管中贮勃。
1.2 無色水溶性固體(如白砂糖贪惹、等)樣品:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,用蒸餾水或純凈水溶解并加水到50 mL寂嘉,混勻奏瞬,從中取1.0mL到速測管中。
1.3 水不溶性固體(如粉絲泉孩、竹筍硼端、干果等)樣品:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,將其充分搗碎寓搬,加入49.0mL蒸餾水或純凈水珍昨,振搖,放置5min盲妈,取1.0mL上清液到速測管中问锋。
2 測定:在裝有1mL樣品處理液的速測管中,加入3滴A試液,再加入3滴B試液描琉,搖勻躯琐,5min后20min內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對照穴厅,找出與色卡中相當(dāng)或相近的色階囊古,其色階上的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量mg/kg(L)。
3 說明:本方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34-2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進(jìn)后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法盹火,對于超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品應(yīng)重復(fù)測定狠压,有條件時送實驗室進(jìn)一步測定。飲用水或礦泉水中會有少量的亞流酸鹽存在哗衫,不能用作實驗用水相品。正常牛乳中也會有微量的亞流酸鹽存在,限于比色卡色階的zui低標(biāo)示值為50mg/kg,如果牛乳檢測的結(jié)果接近于50mg/kg時示婉,為可疑樣品征炼,可送實驗室進(jìn)一步測定,如果牛乳高于50mg/kg為摻入了亞流酸鹽躬贡。