1警儒、基體效應(yīng)的來源
thermo液質(zhì)聯(lián)用中的基質(zhì)效應(yīng)現(xiàn)象初在1993年被發(fā)現(xiàn),當(dāng)改變樣品基質(zhì)的種類和濃度時眶根,待測物電噴霧化質(zhì)譜的響應(yīng)值降低了蜀铲。美國FDA2001年出版的《生物分析方法驗(yàn)證準(zhǔn)則》明確提出:在LC-MS分析方法開發(fā)和驗(yàn)證過程中需要對基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行評價。
基質(zhì)效應(yīng)是指樣品中除了待測物以外的其他基質(zhì)成分對待測物測定值的影響汛闸,它源自色譜分離過程中與被測物共流出的物質(zhì)對被測物離子化過程的影響蝙茶,共流出干擾物可分為內(nèi)源性雜質(zhì)和外源性雜質(zhì)。
內(nèi)源性雜質(zhì)是指樣品提取過程中同時被提取出來的有機(jī)或無機(jī)分子诸老,當(dāng)這些物質(zhì)在共提取液中濃度較高隆夯,并與目標(biāo)化合物共流出色譜柱進(jìn)入離子源時,將嚴(yán)重影響目標(biāo)化合物的離子化過程别伏。
外源性雜質(zhì)通常易被人們忽視蹄衷,但也會帶來嚴(yán)重的基體效應(yīng)。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入厘肮,文獻(xiàn)報(bào)道的主要包括的聚合物殘留愧口、酞酸鹽、去污劑降解產(chǎn)物咆杯、離子對試劑幌瓦、有機(jī)酸等離子交換促進(jìn)劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質(zhì)等终太。
2苫担、基體效應(yīng)的補(bǔ)償
基體效應(yīng)的存在會嚴(yán)重影響對待測物的定量準(zhǔn)確度和精密度,且影響因素多變辰丛,很難被*消除滓层。近幾年來,致力于消除和補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)的研究逐漸增多向酝,主要包括優(yōu)化質(zhì)譜條件禁糖,優(yōu)化色譜分離體系,多步凈化措施盖疾,使用內(nèi)標(biāo)物定量狞穗,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,回聲峰技術(shù)等警沧。
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