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《水質 24種全氟和多氟烷基化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質譜法》 團標征求意見

2023-10-10 09:24:48 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10342

　　由廣東省分析測試協(xié)會組織制訂的《水質 24種全氟和多氟烷基化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質譜法》團體標準已完成征求意見稿，根據(jù)《廣東省分析測試協(xié)會團體標準制修訂工作程序》，現(xiàn)公開征求意見苞番。意見反饋郵箱：lirui253@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn离钱，截止時間2023年11月8日前锭化。
 
　　目前涉及全氟和多氟烷基化合物檢測標準主要是農產品和工業(yè)產品中 PFOA 和 PFOS的標準，例如《電子電器產品種全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定 超高效液相色譜串聯(lián)質譜法》(GB/T 37760-2019)巧鸭、《皮革和毛皮 化學實驗 全氟辛烷磺跗磕基化合物(PFOS)和全氟辛酸類物質(PFOA)的測定》(GB/T 36929-2018)，此外還有飲用水中的地方標準《水質 17 種全氟化合物的測定高效液相色譜串聯(lián)質譜法》(DB 32/T 4004-2021)纲仍，該標準僅涵蓋了兩類共17種 PFAS呀袱。且相關團體標準尚未制定。
 
　　《重點管控新污染物清單》是生態(tài)環(huán)境部郑叠、工業(yè)和信息化部夜赵、農業(yè)農村部、商務部乡革、海關總署寇僧、市場監(jiān)管總局根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中共中央 國務院關于深入打好污染防治攻堅戰(zhàn)的意見》以及國務院辦公廳印發(fā)的《新污染物治理行動方案》等相關法律法規(guī)和規(guī)范性文件沸版，制定的清單嘁傀，于 2023 年 3 月開始實施∈恿福《清單》中規(guī)定對列入清單的新污染物心包，應當按照國家有關規(guī)定采取禁止、限制酵抚、限排等環(huán)境風險管控措施。
 
　　為了保障生態(tài)安全猩肪，保障人類的身體健康遣睦，有必要對全氟和多氟烷基化合物其進行監(jiān)測唱忠，了解其污染情況。目前芜醉，我國對全氟和多氟烷基化合物的檢測方法進行了大量的研究临卿，但是還沒有形成統(tǒng)一的標準，環(huán)境監(jiān)測和執(zhí)法部門迫切需要統(tǒng)一標準屠睡。因此楷象，建立全氟和多氟烷基化合物的測定方法標準迫在眉睫。該方法的建立能夠為環(huán)境監(jiān)測單位受二、環(huán)境科研單位對全氟和多氟烷基化合物的監(jiān)測提供技術依據(jù)烘俱，從而對生態(tài)環(huán)境保護產生積極的影響。該標準旨在建立一套適用于全氟和多氟烷基化合物的前處理方法画鉴、定量分析方法绘辈、儀器分析方法，并將其應用于全氟和多氟烷基化合物的檢測與治理中桐愉。
 
　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草财破。
 
　　本標準規(guī)定了測定水中24種全氟和多氟烷基化合物(Per- and Polyfluoroalkyl Substances, PFAS)的高效液相色譜串聯(lián)質譜法。
 
　　本標準適用于地表水中全氟丁酸(PFBA)从诲、全氟戊酸(PFPeA)左痢、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)系洛、全氟辛酸(PFOA)俊性、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)碎罚、全氟十一酸(PFUnDA)磅废、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)荆烈、全氟十四酸(PFTeDA)拯勉、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟戊烷磺酸(PFPeS)憔购、全氟己烷磺酸(PFHxS)宫峦、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)罚琅、全氟壬烷磺酸(PFNS)涮舔、全氟癸烷磺酸(PFDS)、4:2 氟調聚磺酸(4:2 FTS)南谈、6:2 氟調聚磺酸(6:2 FTS)骂蒙、8:2 氟調聚磺酸(8:2 FTS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)国谬、N-甲基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-MeFOSAA)殷缝、N-乙基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-EtFOSAA)共24 種全氟和多氟烷基化合物的測定燎隅。
 
　　當?shù)乇硭偷叵滤恿繛?00mL(富集100倍)，定容體積為2.0mL 時蝇盖，24種全氟和多氟烷基化合物的方法檢出限為0.03ng/L～0.26ng/L扁奔，定量限為0.8ng/L～1.8ng/L。
 
　　本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A虎资。
 
　　方法原理
 
　　樣品經(jīng)過陰離子固相萃取柱富集和凈化后進樣暖谚，用高效液相色譜串聯(lián)質譜分離檢測全氟和多氟烷基化合物。根據(jù)保留時間和特征離子定性卷雕，內標法定量节猿。
 
　　儀器和設備：
 
　　1.高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質譜儀：可重復進2～10μL 樣品，具備梯度洗脫爽蝴，流動相流速可達0.3mL/min沐批，配有電噴霧離子源(ESI)，具有多反應監(jiān)測功能(MRM)蝎亚，具備可識別色譜峰的數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)九孩。
 
　　2.色譜柱：裝載柱長100mm、內徑2.1mm发框、填料粒徑1.6μm 的 C18 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱躺彬。
 
　　3.聚丙烯塑料廣口瓶：250～1000mL。
 
　　4.聚丙烯樣品管：15mL梅惯。
 
　　5.聚丙烯進樣瓶：2mL宪拥，或其他適合儀器的進樣瓶。
 
　　6.天平：精確度達0.001g铣减。
 
　　7.固相萃取柱：6mL 150mg 30μm 混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱她君，建議填料為聚苯乙烯二乙烯苯或其它等效填料，聚丙烯外殼葫哗。
 
　　8.固相萃取裝置：配有真空系統(tǒng)狈合、緩沖瓶。
 
　　9.氮氣吹干儀：配備水浴功能笤吵。
 
　　10.漩渦混合器或其他可混合樣品儀器捏描。
 
　　11.超聲儀。
 
　　12.一般實驗室常用儀器和設備叹倒。
 
　　檢出限和定量限：
 
　　方法檢出限(Limit of detection, LOD)定量限(Limit of quantification, LOQ)詳見附錄 D肘蜘。
 
　　正確度和精密度：
 
　　在添加濃度1～100ng/L 范圍內，回收率為70%～130%甩芦，相對標準偏差為1%～25%讽空。詳見附錄 D。
 
　　廢物處理：
 
　　實驗中產生的廢物應集中收集练歇，尤其是包含有機溶劑(如甲醇洒屡、乙腈等)的廢液躯橡。收集后的廢液應置于通風櫥中分類保存，并做好相應標識查奉，標識應包含廢物累積起始時間、廢物組成萌狂、廢物收集人档玻、收集實驗室位置等相關信息。委托有資質的單位進行處理茫藏。
 
　　更多內容詳情請見附件误趴。

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