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《水質(zhì) 烷基酚的測定 氣相色譜質(zhì)譜法》團體標準征求意見

2023-06-12 11:53:45 來源:儀表網(wǎng) 閱讀量:10509

  根據(jù)《中國水利學(xué)會團體標準管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號)有關(guān)規(guī)定泉惋,由中國水利學(xué)會組織相關(guān)單位編制的團體標準《水質(zhì) 烷基酚的測定 氣相色譜質(zhì)譜法》已完成征求意見稿法简,現(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見荡唾。
 
  隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步,水質(zhì)監(jiān)測儀器不斷更新?lián)Q代蓝鹿,儀器性能大幅提升矩允,為水利工程建設(shè)和保護提供了更準確更便捷的監(jiān)測工具。規(guī)范水質(zhì)監(jiān)測方法贰往,統(tǒng)一水質(zhì)要素檢測標準赵椰,是確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準確性的重要監(jiān)管手段。
 
  氣相色譜-質(zhì)譜儀在水利行業(yè)水質(zhì)監(jiān)測中被廣泛使用益锻,但目前僅重點關(guān)注地表水標準中規(guī)定的相關(guān)指標蠢琳,鑒于烷基酚類化合物在地表水中廣泛存在且毒性較大的特點,本標準是結(jié)合水利行業(yè)特點制訂的標準方法镜豹,一方面滿足行業(yè)監(jiān)測需求傲须,另一方面補充完善國內(nèi)現(xiàn)有相關(guān)標準蓝牲。
 
  根據(jù)中國水利學(xué)會團體標準制修訂計劃安排,本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》泰讽、GB/T 20001.4—2015 《標準編寫規(guī)則 第 4 部分:試驗方法標準》和 T/CHES 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測分析方法標準編制技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定起草例衍。
 
  本文件為11章和1個附錄,主要內(nèi)容包括范圍已卸、規(guī)范性引用文件佛玄、方法原理、試劑和材料累澡、儀器和設(shè)備梦抢、樣品、分析步驟愧哟、結(jié)果計算與表示奥吩、精密度和正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制和廢物處理等蕊梧。
 
  本文件規(guī)定了測定水中烷基酚的氣相色譜-質(zhì)譜法划搓。本文件適用于地表水、地下水及飲用水中 4-叔丁基苯酚配亮、4-正丁基苯酚验脐、4-正戊基苯酚、4-正已基苯酚增荐、4-叔辛基苯酚织活、4-正庚基苯酚、4-正辛基苯酚话贯、4-正壬基苯酚篡搓、雙酚 A 共9種烷基酚類化合物的測定。當(dāng)取樣量為500mL 時露使,本方法測定烷基酚類化合物檢出限見表1页镜。
 
        方法原理:
 
  取一定體積的水樣,經(jīng)固相萃取法對水樣中烷基酚類化合物進行富集萃取答肤,濃縮后經(jīng)三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生化纸牌,用帶有質(zhì)譜(MS)檢測器的氣相色譜(GC)分離和測定。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.微量注射器: 10μL愧杯、50μL涎才、100μL。
 
  2.分析天平:分度值為0.0001g力九。
 
  3.容量瓶:10mL耍铜、100mL。
 
  4.玻璃樣品瓶:2mL跌前、20mL 具聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋棕兼,供盛裝配制的標準溶液和待測樣品陡舅。
 
  5.采樣器:材質(zhì)為有機玻璃或聚四氟乙烯。
 
  6.采樣瓶:容積為0.5L伴挚,帶聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶靶衍,玻璃瓶在使用前先用重鉻酸鉀洗液清洗,然后依次用自來水和二級水(4.7)沖洗茎芋,并在105 ℃干燥1h颅眶,置于潔凈空間冷卻至室溫。
 
  7.K-D 濃縮瓶:25mL 梨形瓶下部連接有1mL 刻度濃縮管田弥。
 
  8.干燥柱:高度8cm~10cm涛酗,內(nèi)徑1cm~2cm。
 
  9.量筒:500mL安仁,精度為5mL皮向。
 
  10.過濾裝置:包括板式過濾器、抽濾瓶幼浩、真空泵
 
  11.固相萃取裝置:包括萃取缸铸烈、聚四氟乙烯管線和真空泵软健。
 
  12.氮吹儀。
 
  13.氣相色譜儀:具EI源質(zhì)譜檢測器(MS)砰吻。
 
  結(jié)果表示:
 
  當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00ng/L 時祸榨,結(jié)果保留3位有效數(shù)字;結(jié)果小于1.00ng/L時且险,結(jié)果保留小數(shù)點后3位垢雨。(更多詳情請見附件)

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