根據(jù)《中國水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號(hào))有關(guān)規(guī)定故厕,由中國水利學(xué)會(huì)組織相關(guān)單位編制的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 烷基酚的測(cè)定
氣相色譜質(zhì)譜法》已完成征求意見稿,現(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見揉拯。
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步泳厌,水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器不斷更新?lián)Q代,儀器性能大幅提升液斩,為水利工程建設(shè)和保護(hù)提供了更準(zhǔn)確更便捷的監(jiān)測(cè)工具起驱。規(guī)范水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法,統(tǒng)一水質(zhì)要素檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)谤赛,是確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要監(jiān)管手段鹊获。
氣相色譜-質(zhì)譜儀在水利行業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)中被廣泛使用,但目前僅重點(diǎn)關(guān)注地表水標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相關(guān)指標(biāo)追城,鑒于烷基酚類化合物在地表水中廣泛存在且毒性較大的特點(diǎn)刹碾,本標(biāo)準(zhǔn)是結(jié)合水利行業(yè)特點(diǎn)制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法,一方面滿足行業(yè)監(jiān)測(cè)需求座柱,另一方面補(bǔ)充完善國內(nèi)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)迷帜。
根據(jù)中國水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃安排,本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》色洞、GB/T 20001.4—2015 《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》和 T/CHES 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定起草戏锹。
本文件為11章和1個(gè)附錄,主要內(nèi)容包括范圍火诸、規(guī)范性引用文件锦针、方法原理、試劑和材料置蜀、儀器和設(shè)備奈搜、樣品、分析步驟盯荤、結(jié)果計(jì)算與表示馋吗、精密度和正確度舀瓢、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制和廢物處理等。
本文件規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚的氣相色譜-質(zhì)譜法皿掂。本文件適用于地表水瓣车、地下水及飲用水中 4-叔丁基苯酚、4-正丁基苯酚般供、4-正戊基苯酚菠贡、4-正已基苯酚、4-叔辛基苯酚栅告、4-正庚基苯酚睛至、4-正辛基苯酚、4-正壬基苯酚域抚、雙酚 A 共9種烷基酚類化合物的測(cè)定治部。當(dāng)取樣量為500mL 時(shí),本方法測(cè)定烷基酚類化合物檢出限見表1涵蔓。
方法原理:
取一定體積的水樣沧蛉,經(jīng)固相萃取法對(duì)水樣中烷基酚類化合物進(jìn)行富集萃取,濃縮后經(jīng)三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生化滋遗,用帶有質(zhì)譜(MS)檢測(cè)器的氣相色譜(GC)分離和測(cè)定蟀思。
儀器和設(shè)備:
1.微量注射器: 10μL、50μL溉跃、100μL村刨。
2.分析天平:分度值為0.0001g。
3.容量瓶:10mL撰茎、100mL嵌牺。
4.玻璃樣品瓶:2mL、20mL 具聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋龄糊,供盛裝配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品逆粹。
5.采樣器:材質(zhì)為有機(jī)玻璃或聚四氟乙烯。
6.采樣瓶:容積為0.5L绎签,帶聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶枯饿,玻璃瓶在使用前先用重鉻酸鉀洗液清洗酝锅,然后依次用自來水和二級(jí)水(4.7)沖洗诡必,并在105 ℃干燥1h,置于潔凈空間冷卻至室溫搔扁。
7.K-D 濃縮瓶:25mL 梨形瓶下部連接有1mL 刻度濃縮管爸舒。
8.干燥柱:高度8cm~10cm,內(nèi)徑1cm~2cm遇冶。
9.量筒:500mL材又,精度為5mL枫须。
11.固相萃取裝置:包括萃取缸、聚四氟乙烯管線和真空泵崇旺。
12.氮吹儀都鸳。
13.氣相色譜儀:具EI源質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)。
結(jié)果表示:
當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00ng/L 時(shí)设哀,結(jié)果保留3位有效數(shù)字猪楣;結(jié)果小于1.00ng/L時(shí),結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后3位甥迷。(更多詳情請(qǐng)見附件)
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