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《谷物中硒代蛋氨酸谭期、硒酸鹽和亞硒酸鹽的測定》征求意見

2021-11-02 08:46:32 來源：儀表網 閱讀量：8011

　　由安康市富硒產品研發(fā)中心牍猫、北京市疾病預防控制中心的《谷物中硒代蛋氨酸骇另、硒酸鹽和亞硒酸鹽的測定 液相色譜-電感耦合等離子體質譜用法》團體標準已完成征求意見稿的編制。為保證標準的科學性随静、嚴謹性和適用性八千，現(xiàn)向社會各界公開征求意見。
 
　　硒是人體必需微量元素之一燎猛，具有預防癌癥恋捆、清除體內自由基，抗衰老重绷、抗氧化等作用沸停，能保護細胞膜的結構和功能，增強機體免疫力昭卓，對于心血管功能愤钾、生育、視力等有重要影響候醒。缺硒會導致克山病能颁、冠心病、大骨節(jié)病倒淫、糖尿病等多種疾病劲装。雖然硒對人體而言是營養(yǎng)元素， 但研究發(fā)現(xiàn)硒的安全閾值較窄塘憨，硒攝入量超過安全閾值時則會對人體健康造成危害，發(fā)生急 性或慢性硒中毒智础，在我國湖北恩施曾發(fā)生大范圍人士到、畜脫毛、脫甲等中毒癥狀助安，安康紫陽也 有類似的現(xiàn)象發(fā)生辰诱，其原因為高硒土壤環(huán)境所致的硒中毒。因此莽裤，科學拱缆、合理的攝入硒對健 康才是安全有效的。國際學術組織聯(lián)合會建議成年男女膳食硒適宜需要量分別為 40 微克/ 日和 30 微克/日。英國規(guī)定人體每日攝入量為 70 微克谢奕。1988 年砖军，中國營養(yǎng)學會推薦成人膳 食的日攝入量為 50～250 微克。目前全球有 40 多個國家和地區(qū)不同程度缺硒遍送，我國 72%地 域人群缺硒蒋令，缺硒是一個世界性問題。
 
　　隨著對硒元素研究的深入裹刮，人們更多關注硒的營養(yǎng)價值音榜，由于中國大部分地區(qū)缺硒，近 年來各種富硒保健品捧弃、富硒食品紛紛面世赠叼，隨著功能農業(yè)的發(fā)展，富硒農產品更是百花齊放违霞， 如富硒大米嘴办、富硒小麥等富硒谷類食品的研究日益受到人們的青睞。天然富硒農產品越來越 受到人們的關注葛家，其需求量和種類要求也越來越多户辞。但同時市場上的富硒產品良莠不齊，消 費者對富硒產品的認識不足癞谒，天然富硒農產品與功能富硒農產品的差異等底燎，都急需對硒有進 一步的研究和認識。在自然界弹砚，硒以不同的化合物形式存在双仍，硒的毒理學和生理學研究進一步表明，硒的不同形態(tài)在生理毒性和生物利用率等方面各不相同虫棚，有機形態(tài)存在的硒辽画，如硒 蛋白、硒代氨基酸黔琢、硒多肽等在機體內能轉變?yōu)樯砘钚晕镔|阀恳，為人體所吸收利，硒的生物 功能取決于有益形態(tài)的硒含量寻癌。因此薇榨，僅測定谷類食品中總硒含量不能滿足目前食品安全與 食品營養(yǎng)的需要，需要進一步測定硒在谷類食品中的存在形式绪封。
 
　　進行硒形態(tài)研究分析魏颠，首先應將各種硒形態(tài)化合物從樣品基體中有效的提取出來，并避 免硒形態(tài)的降解和各硒形態(tài)之間的轉換历扭。目前農產品中硒形態(tài)的提取方法主要有浸提法和酶 解提取法软苗，在進行樣品分析時，首先要根據農產品中硒形態(tài)的種類和含量，權衡前處理操作 簡便于否心爷、提取效率及操作成本等進行優(yōu)化選擇现恼。
 
　　研究報道硒在農產品中主要以有機硒形式存在，包括硒代氨基酸蛮拔、硒蛋白述暂、硒多糖和硒 核酸等。農產品樣品經過提取處理后建炫，需要對提取液中的硒形態(tài)進行有效分離和準確測定畦韭。 目前，在硒形態(tài)分析中常用的分離方法主要為色譜分離方法肛跌，包括氣相色譜(GC)和高效 液相色譜(HPLC)艺配。電泳技術在硒形態(tài)分析中也有相關報道，主要包括毛細管電泳(CE) 和凝膠電泳(GE)衍慎。常用的檢測方法有電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)转唉、原子熒光光譜 (AFS)、原子發(fā)射光譜(AES)稳捆、原子吸收光譜(AAS)等赠法。本研究采用靈敏、準確的高 效液相色譜(HPLC)與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯(lián)用技術進行農產品中硒形態(tài)化 合物的分析測定乔夯。
 
　　本標準規(guī)定了液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用法測定谷物中硒代蛋氨酸猴宾、硒酸鹽和亞硒酸鹽 含量的方法。
 
　　方法原理：
 
　　試樣中硒代蛋氨酸醇疮、硒酸鹽和亞硒酸鹽通過蛋白酶酶解后漆埋，經離子交換色譜柱分離，電感耦合等離 子體質譜儀測定巴移，以色譜保留時間定性您窒，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1.液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用儀(LC-ICP-MS)瞭驴。2.天平：感量分別為 0.01 mg翻萨、0.1 mg 和 1 mg。3.低溫離心機：轉速≥9000 r/min退钱。4.恒溫超聲波清洗器：可控溫 0 ℃～80 ℃(溫度精度±2 ℃)精者。5.pH 計：精度為 0.01。6.高速粉碎機：轉速≥3000 r/min胰绢。7.水系濾膜：0.22 μm。
 
　　樣品預處理：
 
　　大米抛冗、小麥切省、玉米等樣品去雜物后粉碎，并過 60 目篩混合均勻，裝入潔凈聚乙烯瓶中朝捆，于干燥處 密封保存?zhèn)溆谩?br /> 
　　試樣提劝愣伞：
 
　　稱取 0.1 g～0.5 g(精確到 0.001 g)樣品，置于 15 mL 離心管中芙盘，加入 5 mL 水和 20 mg 蛋白酶 XIV驯用， 渦旋 30 s，37 ℃水浴超聲 3 h儒老，期間振搖數次蝴乔。靜置 10 min，4 ℃下以 9000 r/min 離心 10 min驮樊，取上清 液過 0.22 μm 濾膜薇正，待測。同時做空白試驗囚衔。
 
　　試樣測定：
 
　　依次將空白溶液和試樣溶液注入液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用儀中挖腰，得到色譜圖，以色譜 保留時間進行定性练湿。根據標準曲線得到試樣溶液中硒代蛋氨酸场时、硒酸根、亞硒酸根的濃度谴疾，平行測定次 數不少于兩次强进。
 
　　本標準適用于大米和小麥中硒代蛋氨酸、亞硒酸鹽和硒酸鹽的測定蠕艳；玉米中硒代蛋氨酸和硒酸鹽的 測定椭肝。
 
　　當樣品稱樣量為0.3 g，提取液體積為5 mL時磺则，硒代蛋氨酸方法定量限為0.015 mg/kg玩困、硒酸鹽方法 定量限為0.010 mg/kg、亞硒酸鹽方法定量限為0.007 mg/kg牧俩。
 

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